晶體結(jié)構(gòu)解析的過程

1、晶體結(jié)構(gòu)解析的過程晶體結(jié)構(gòu)解析的過程(2010061016:49:31)1、挑選直徑大約為0.1–1.0mm的單晶。CCD的準直管直徑有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分別對應得晶體大小是00.3mm0.30.5mm0.50.8mm.2、選擇用銅靶還是鉬靶？銅靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃鉬靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射數(shù)據(jù)：得到大約一千張倒易空間的衍射圖像，300M大

2、小。其中matrix圖像45張，分成三組，每組15張，用以判定晶體能否解析。4、用saint程序還原衍射數(shù)據(jù)：得到很多文件，但是只有三個文件是我們需要的：ls，p4p，raw。ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射點數(shù)目。好像不同的機器或者還原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。5、用shelxtl程序處理上述數(shù)據(jù)，并畫出需要的圖形。5.1裝好shelxtl程序，新建一個project，輸入要建立工程的名字，然后打開要

3、解析的p4p或者raw文件。5.2用xprep程序確立空間群，建立指令文件這個過程基本上是一直按回車鍵的過程（除了在要輸入化學成分的時候改動一下和在是否建立指令文件的時候輸入Y即可），一般不會出錯。如果出錯，那就要重新對空間群進行指認（出錯可能是出現(xiàn)在下面的精修過程中）。一般Mean（Isigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三個重要數(shù)據(jù)文件。輸入pick進入Q峰之間連接的結(jié)構(gòu)體系中。根據(jù)化學經(jīng)驗（鍵長，鍵角以及連接

4、方式）和自己晶體的預測的結(jié)構(gòu)，對Q峰進行取舍。取舍完畢后，進行原子的命名。當閃點在某個原子上時，從鍵盤上輸入要命名的原子的符號，然后回車；閃點就會跳到下一個要命名的Q峰上。當閃點在某個Q峰上時，如果直接回車，會刪掉此原子，用backspace可以復原；如果直接敲空格鍵，閃點會跳到下一個Q峰上。敲“”鍵，保存命名結(jié)果，退出；敲“esc”鍵，不保存結(jié)果，退出。輸入pers可以看棍球圖，如果有錯誤的原子命名，可以繼續(xù)用pick命令進行修改。輸