微波消解ICP-AES法在甘草、山藥中重金屬殘留檢測(cè)的應(yīng)用研究.pdf

1、中藥材中重金屬含量超標(biāo)問題近年來受到了人們的廣泛關(guān)注，而目前對(duì)中藥材中重金屬含量的檢測(cè)尚無規(guī)范、靈敏的方法。本研究通過對(duì)樣品采集、前處理、ICP-AES檢測(cè)條件和測(cè)定等過程的實(shí)驗(yàn)研究，建立了一套靈敏、可靠的植物性中藥中重金屬含量的檢測(cè)方法。研究?jī)?nèi)容主要包括以下五個(gè)方面： 確定了山藥、甘草樣品的采樣方式。通過對(duì)同批次同種樣品中重金屬含量的檢測(cè)，驗(yàn)證了山藥和甘草樣品的均勻性，并最終選擇了合理的采樣方式，具有較好的代表性，可反映整體樣

2、品的真實(shí)情況。 研究了待檢中藥材的微波消解條件，包括樣品粉碎粒度、起始功率、消解溫度、消解時(shí)間等因素對(duì)樣品消解效果的影響。研究表明，上述各因素都會(huì)對(duì)樣品消解效果產(chǎn)生一定的影響，其中以起始功率及消解溫度兩個(gè)因素的影響最大，并通過實(shí)驗(yàn)最終確定了消解的最佳條件：粉碎粒度80目，起始功率400W，消解最高溫度200℃，采用梯度升溫，消解時(shí)間28min，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的完全消解。 選擇了鉻(Cr)、鉛(Pb)和鎘(Cd)三種元素測(cè)定

3、時(shí)ICP-AES的最佳工作條件，包括RF發(fā)射功率、載氣流量、輔助氣流量、冷卻氣流量、觀測(cè)高度、波長的選擇、讀取次數(shù)、清洗時(shí)間等一系列相關(guān)條件的選擇，最終確定了儀器的最佳工作條件。 測(cè)定了兩種中藥材共60批樣品中Cr、Pb和Cd殘留量并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了研究，結(jié)果表明整套方法都滿足了現(xiàn)代化山藥、甘草中鉛、鉻、鎘元素的測(cè)定。 檢驗(yàn)了所建立方法的各項(xiàng)方法學(xué)指標(biāo)，包括線性關(guān)系、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和回收率。鉻、鉛、鎘三種元素的回歸方