新型可溶性、耐高溫含呫噸結構聚酰胺的設計、合成及性能研究.pdf

1、1、以呫噸酮為起始原料，經(jīng)二氯亞砜作用得到9，9-二氯呫噸中間體，繼而與苯酚發(fā)生取代反應，探索了“一鍋、二步”制備含呫噸結構的雙酚單體——9，9-二（4-羥基苯基）呫噸（BHPX）的新方法，產率為82％。 2、在K2CO3存在下，將9，9-二（4-羥基苯基）呫噸和對氯硝基苯發(fā)生取代反應得到9，9-二（4-硝基苯氧基苯基）呫噸，收率為74％；繼而在乙醇中，用鈀炭還原9，9-二（4-硝基苯氧基苯基）呫噸合成了一種芳二胺新單體——9，

2、9-二（4-胺基苯氧基苯基）呫噸，三步總收率為79．0％。 3、在K2CO3存在下，將9，9-二（4-羥基苯基）呫噸和對氟苯腈（2）發(fā)生取代反應得到9，9-二（4-氰基苯氧基苯基）呫噸（3），收率為88．7％；繼而在乙醇中，用KOH促進（3）水解成9，9-二（4-羧基苯氧基苯基）呫噸（4），最后將（4）與氯化亞砜反應合成了一種芳二酰氯新單體——9，9-二（4-氯甲酰苯氧基苯基）呫噸，三步總收率為73．0％。 4、將9，9

3、-二（4-胺基苯氧基苯基）呫噸分別與對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、2-（4-三氟甲基苯氧基）對苯二甲酰氯、4，4-二（3-氯甲?；窖趸┒巾俊?，4-二（4-氯甲酰基苯氧基）苯進行低溫縮聚反應合成了五種新型的可溶性含呫噸結構的聚酰胺，該類聚酰胺均為非晶態(tài)結構，具有優(yōu)異的耐熱性能和較好的機械力學性能，其玻璃化轉變溫度（Tg）在223-289℃，在氮氣氣氛中5％的熱失重溫度（Td）均在440℃以上；其拉伸強度83．3-98．5 Mpa，拉

4、伸模量2．84-3．34 GPa和斷裂伸長率13．0-16．8％，易溶于NMP、DMF、DMSO等強極性非質子溶劑中。 5、以對苯二胺為第三單體，將與其分別9，9-二（4-胺基苯氧基苯基）呫噸、對苯二甲酰氯進行三元低溫共縮聚反應，制得了一系列聚酰胺共聚物。研究結果表明，共聚物具有優(yōu)異的耐熱性能，其玻璃化轉變溫度（Tg）在303．6-329．8℃，共聚物在氮氣氣氛中5％的熱失重溫度（Td）均在504℃以上；其拉伸強度為114．6-

5、203．6 Mpa、拉伸模量為3．58-10．65Gpa、斷裂伸長率為10．8-15．0％，能溶于NMP、DMF、DMSO等強極性非質子溶劑中。 6、以對苯二甲酰氯為第三單體，將與其分別9，9-二（4-氯甲酰苯氧基苯基）呫噸、對苯二胺進行三元低溫共縮聚反應，制得了一系列聚酰胺共聚物。研究結果表明，共聚物具有優(yōu)異的耐熱性能，其玻璃化轉變溫度（Tg）在252-280℃，共聚物在氮氣氣氛中5％的熱失重溫度（Td）均在493℃以上；其拉