鈷鐵鋅金屬氧化物微納米材料的形貌可控合成、表征及應用.pdf

1、微/納米材料因其獨特的物理化學性質以及在多種技術和器件上的潛在應用引起了人們的廣泛關注。
　　本論文采用水熱/溶劑熱法，微波輔助溶劑熱法，共沉淀法和微波輔助回流等方法較系統(tǒng)的合成了各種形貌的Co3O4、Fe3O4和ZnO微納米材料。并分析了得到多種形貌的調控因素，通過XRD、SEM、TEM等表征手段對其組成、結構和形貌等進行分析測試，初步探討了產物的形成機制，并對部分產物的催化、氣敏性能進行了研究。
　　采用溶劑熱法合成了立

2、方體、花狀、無規(guī)納米粒子和鉆石形Co3O4，其中，醋酸鈷為鈷源，DEG為溶劑，220 oC反應10h，得到立方體CoCO3，并于氬氣氣氛中煅燒得到多孔的立方體Co3O4，通過調控煅燒氣氛和溶劑種類，分別合成了孔徑縮小的立方體形和微米棒狀Co3O4，并考察了不同實驗條件對產物形貌的影響，當溶劑熱溫度降低為180oC，反應時間縮短到5h，煅燒時間由1h延長為4h時，產物由表面粗糙的微球，逐漸轉變?yōu)榛ò隊钇瑢颖砻?，最后呈花狀。這表明反應條件，

3、溶劑種類和煅燒氛圍對產物形貌具有一定的控制作用。采用共沉淀法，以氯化鈷為鈷源，碳酸鈉為沉淀劑，60oC反應5h得到無規(guī)納米粒子Co3O4。當改變實驗方法為微波輔助回流時，產物形貌轉變?yōu)槎嗝骟w鉆石形Co3O4，可知微波在粒子成核和生長過程中起到了重要作用。高氯酸胺是組成火箭復合固體推進劑的重要物質，通過高氯酸銨熱分解實驗表明，在花狀Co3O4的催化作用下高氯酸銨熱分解溫度區(qū)間從300～450 oC降低到270～292 oC。氣體傳感實驗結

4、果表明，與已報道的微納米尺度的氧化鈷粒子相比，多孔表面結構的氧化鈷在乙醇氣體傳感實驗中性能最佳。
　　通過調控溶劑種類，溶劑與水的比例，在溶劑熱/水熱條件下，得到了不同形貌和粒徑尺寸的Fe3O4，并較系統(tǒng)的分析了不同形貌產物對高氯酸銨熱分解溫度的影響。當溶劑的種類分別為乙二醇、乙二醇和水的混合溶劑、聚乙二醇、正己烷、正己烷和乙二醇的混合溶劑時，分別合成了多孔空心、微球、矩形片狀、鉆石形和無規(guī)珊瑚礁狀Fe3O4，其中，在各種形貌的F

5、e3O4的催化作用下高氯酸銨熱分解溫度降低最大的是多孔空心球結構（140oC），溫度降低最小的鉆石結構Fe3O4（30oC），這可能是歸因于其獨特的多孔空心結構。
　　采用醋酸鋅為鋅源，在二甘醇溶劑中，150oC溶劑熱反應12h~48h，可獲得厚壁空心微球ZnO，通過調控反應時間，微球表面粗糙度逐漸增加，但對粒徑尺寸無明顯影響。通過調控溶劑熱反應條件和鋅源，合成了空心花形氧化鋅，其次，1-3μm太陽花形，微球形和多面體形ZnO是通